1、噴瓶現象
噴霧瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素。噴霧瓶產生的原因主要有三個方面:溶液中的氣泡、預冷凍和干燥速度。
如果溫度上升太快,產品頂部和底部之間的溫差太大。下部產物的結晶不是從固體升華到氣體,而是從固體、液體蒸發到氣體,形成噴霧瓶。這樣,產品不均勻、松散,具有理想的海綿狀外觀,而下部硬化且有不規則的孔,嚴重時會導致產品報廢。因此,升華干燥階段的加熱速率,特別是在共晶點附近,應嚴格控制,均勻且不太快。
2、結晶
當冷凍干燥機提前冷卻時,盒子里有大量的水在隔板上結霜。當產品進入盒子時,霜從隔板落入產品的晶體中心,使產品結晶。提前塞住或蓋上產品,或在產品進入包裝箱后打開機器進行預冷凍。
3、掉底
底部下降發生在預凍結和排空階段。通常,它是未凍結液體在真空和沸騰下快速蒸發并釋放熱量。在熱釋放過程中,產品本身的溫度急劇下降,達到共晶點溫度。與瓶底部接觸的擱板層沒有上述蒸發和冷凍特性。玻璃瓶在短時間內承受如此高的溫度。因此,在預凍結階段需要冷凍壓實。
4、破瓶
玻璃瓶在均勻加熱或冷卻的情況下,在一定溫度下不會破裂,但在不同部位施加不同溫度以形成一定溫差時,玻璃瓶會破裂。因此,為了減小玻璃瓶各部分的溫度差,冷凍干燥曲線反映了分區溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差的減小。